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標(biāo)題: 數(shù)字熔點(diǎn)儀使用方法 [打印本頁(yè)]
作者: 歐力華儀器    時(shí)間: 2025-8-8 16:59
標(biāo)題: 數(shù)字熔點(diǎn)儀使用方法
數(shù)字熔點(diǎn)儀通過(guò)高精度溫度傳感器和光學(xué)放大系統(tǒng)自動(dòng)測(cè)定物質(zhì)熔程，比目視法更客觀、準(zhǔn)確。以下是標(biāo)準(zhǔn)操作流程及關(guān)鍵要點(diǎn)：
??一、操作前準(zhǔn)備??
??1、儀器檢查??
確認(rèn)爐體清潔，??毛細(xì)管插槽無(wú)殘留樣品??。
開(kāi)機(jī)預(yù)熱15分鐘（減少溫漂）。
??2、毛細(xì)管裝樣??
??粉末樣品??：填裝高度 ??2~3mm??，敦實(shí)均勻（過(guò)松導(dǎo)致熔程變寬）。
??黏稠樣品??：加熱軟化后吸入毛細(xì)管，冷卻固化。
??3、校準(zhǔn)（關(guān)鍵?。??
用??標(biāo)準(zhǔn)熔點(diǎn)物質(zhì)??（如偶氮苯 68℃、香草醛 83℃）校準(zhǔn)儀器：
插入標(biāo)準(zhǔn)品毛細(xì)管 → 運(yùn)行測(cè)量 → ??誤差＞0.5℃需修正參數(shù)??。
??二、測(cè)量步驟??
??1、設(shè)置參數(shù)??
??起始溫度??：比預(yù)期熔點(diǎn)低 ??10-15℃??（避免過(guò)沖）。
??升溫速率??：常規(guī)選 ??1-2℃/min??（高精度用 ??0.5℃/min??）。
??終止溫度??：預(yù)期熔點(diǎn)+10℃。（例：測(cè)蔗糖熔程：起始160℃，速率1℃/min，終止190℃）
??2、啟動(dòng)測(cè)量??
將樣品毛細(xì)管插入儀器孔槽 → 按 ??"START"?? 鍵 → 儀器自動(dòng)升溫、實(shí)時(shí)顯示溫度曲線。
3、??結(jié)果判定??
??初熔??：樣品首滴液體出現(xiàn)時(shí)溫度（儀器自動(dòng)標(biāo)記 ?????）。
??終熔??：樣品完全液化時(shí)溫度（標(biāo)記 ?????）。
屏幕直接輸出 ??熔程（T?初熔→終熔）?? 及 ??熔點(diǎn)值（中點(diǎn)值）??。
??三、關(guān)鍵注意事項(xiàng)??
??升溫速率影響??：速率↑ → 熔點(diǎn)↑值偏高（如速率2℃/min比1℃/min高1-2℃）。
??樣品要求??：
完全干燥（水分↓熔點(diǎn)↓）；
研磨過(guò) ??100目篩??（顆粒粗熔程↑）。
??安全操作??：
熔點(diǎn)在 ??300℃以上時(shí)戴隔熱手套??；
強(qiáng)腐蝕性樣品（如三氯化鋁）用 ??石英毛細(xì)管??。
??四、數(shù)據(jù)記錄與維護(hù)??
??1、記錄項(xiàng)目??：熔程、熔點(diǎn)值、升溫速率、樣品狀態(tài)（是否分解/升華）。
??2、清潔??：用 ??無(wú)水乙醇棉簽?? 清理觀測(cè)窗和傳感器。
??3、定期校準(zhǔn)??：
每月用 ??三種標(biāo)準(zhǔn)品??（低/中/高熔點(diǎn)）驗(yàn)證精度；
誤差＞1℃需返廠調(diào)試。
?? ??常見(jiàn)誤差原因??
??熔程過(guò)寬??：樣品不均/受潮/升溫過(guò)快；
??熔點(diǎn)偏低??：溶劑殘留/分解雜質(zhì)；
??基線漂移??：傳感器老化/光學(xué)窗污染。
??應(yīng)用場(chǎng)景??：
制藥（晶型純度）、化工（聚合物熔程）、食品（油脂熔點(diǎn)）、材料（相變溫度）。

作者: Wednesday    時(shí)間: 2025-11-6 19:10
看來(lái)大家都很關(guān)心這個(gè)話題呢。



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