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數(shù)字熔點(diǎn)儀使用方法

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發(fā)表于 2025-8-8 16:59:29 | 只看該作者 |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
數(shù)字熔點(diǎn)儀通過(guò)高精度溫度傳感器和光學(xué)放大系統(tǒng)自動(dòng)測(cè)定物質(zhì)熔程,比目視法更客觀、準(zhǔn)確。以下是標(biāo)準(zhǔn)操作流程及關(guān)鍵要點(diǎn):
??一、操作前準(zhǔn)備??
??1、儀器檢查??
確認(rèn)爐體清潔,??毛細(xì)管插槽無(wú)殘留樣品??。
開(kāi)機(jī)預(yù)熱15分鐘(減少溫漂)。
??2、毛細(xì)管裝樣??
??粉末樣品??:填裝高度 ??2~3mm??,敦實(shí)均勻(過(guò)松導(dǎo)致熔程變寬)。
??黏稠樣品??:加熱軟化后吸入毛細(xì)管,冷卻固化。
??3、校準(zhǔn)(關(guān)鍵?。??
用??標(biāo)準(zhǔn)熔點(diǎn)物質(zhì)??(如偶氮苯 68℃、香草醛 83℃)校準(zhǔn)儀器:
插入標(biāo)準(zhǔn)品毛細(xì)管 → 運(yùn)行測(cè)量 → ??誤差>0.5℃需修正參數(shù)??。
??二、測(cè)量步驟??
??1、設(shè)置參數(shù)??
??起始溫度??:比預(yù)期熔點(diǎn)低 ??10-15℃??(避免過(guò)沖)。
??升溫速率??:常規(guī)選 ??1-2℃/min??(高精度用 ??0.5℃/min??)。
??終止溫度??:預(yù)期熔點(diǎn)+10℃。(例:測(cè)蔗糖熔程:起始160℃,速率1℃/min,終止190℃)
??2、啟動(dòng)測(cè)量??
將樣品毛細(xì)管插入儀器孔槽 → 按 ??"START"?? 鍵 → 儀器自動(dòng)升溫、實(shí)時(shí)顯示溫度曲線。
3、??結(jié)果判定??
??初熔??:樣品首滴液體出現(xiàn)時(shí)溫度(儀器自動(dòng)標(biāo)記 ?????)。
??終熔??:樣品完全液化時(shí)溫度(標(biāo)記 ?????)。
屏幕直接輸出 ??熔程(T?初熔→終熔)?? 及 ??熔點(diǎn)值(中點(diǎn)值)??。
??三、關(guān)鍵注意事項(xiàng)??
??升溫速率影響??:速率↑ → 熔點(diǎn)↑值偏高(如速率2℃/min比1℃/min高1-2℃)。
??樣品要求??:
完全干燥(水分↓熔點(diǎn)↓);
研磨過(guò) ??100目篩??(顆粒粗熔程↑)。
??安全操作??:
熔點(diǎn)在 ??300℃以上時(shí)戴隔熱手套??;
強(qiáng)腐蝕性樣品(如三氯化鋁)用 ??石英毛細(xì)管??。
??四、數(shù)據(jù)記錄與維護(hù)??
??1、記錄項(xiàng)目??:熔程、熔點(diǎn)值、升溫速率、樣品狀態(tài)(是否分解/升華)。
??2、清潔??:用 ??無(wú)水乙醇棉簽?? 清理觀測(cè)窗和傳感器。
??3、定期校準(zhǔn)??:
每月用 ??三種標(biāo)準(zhǔn)品??(低/中/高熔點(diǎn))驗(yàn)證精度;
誤差>1℃需返廠調(diào)試。
?? ??常見(jiàn)誤差原因??
??熔程過(guò)寬??:樣品不均/受潮/升溫過(guò)快;
??熔點(diǎn)偏低??:溶劑殘留/分解雜質(zhì);
??基線漂移??:傳感器老化/光學(xué)窗污染。
??應(yīng)用場(chǎng)景??:
制藥(晶型純度)、化工(聚合物熔程)、食品(油脂熔點(diǎn))、材料(相變溫度)。

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    發(fā)表于 2025-11-6 19:10:56 | 只看該作者
    看來(lái)大家都很關(guān)心這個(gè)話題呢。
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