數(shù)字熔點儀使用方法

歐力華儀器

數(shù)字熔點儀通過高精度溫度傳感器和光學放大系統(tǒng)自動測定物質(zhì)熔程，比目視法更客觀、準確。以下是標準操作流程及關(guān)鍵要點：
??一、操作前準備??
??1、儀器檢查??
確認爐體清潔，??毛細管插槽無殘留樣品??。
開機預熱15分鐘（減少溫漂）。
??2、毛細管裝樣??
??粉末樣品??：填裝高度 ??2~3mm??，敦實均勻（過松導致熔程變寬）。
??黏稠樣品??：加熱軟化后吸入毛細管，冷卻固化。
??3、校準（關(guān)鍵?。??
用??標準熔點物質(zhì)??（如偶氮苯 68℃、香草醛 83℃）校準儀器：
插入標準品毛細管 → 運行測量 → ??誤差＞0.5℃需修正參數(shù)??。
??二、測量步驟??
??1、設置參數(shù)??
??起始溫度??：比預期熔點低 ??10-15℃??（避免過沖）。
??升溫速率??：常規(guī)選 ??1-2℃/min??（高精度用 ??0.5℃/min??）。
??終止溫度??：預期熔點+10℃。（例：測蔗糖熔程：起始160℃，速率1℃/min，終止190℃）
??2、啟動測量??
將樣品毛細管插入儀器孔槽 → 按 ??"START"?? 鍵 → 儀器自動升溫、實時顯示溫度曲線。
3、??結(jié)果判定??
??初熔??：樣品首滴液體出現(xiàn)時溫度（儀器自動標記 ?????）。
??終熔??：樣品完全液化時溫度（標記 ?????）。
屏幕直接輸出 ??熔程（T?初熔→終熔）?? 及 ??熔點值（中點值）??。
??三、關(guān)鍵注意事項??
??升溫速率影響??：速率↑ → 熔點↑值偏高（如速率2℃/min比1℃/min高1-2℃）。
??樣品要求??：
完全干燥（水分↓熔點↓）；
研磨過 ??100目篩??（顆粒粗熔程↑）。
??安全操作??：
熔點在 ??300℃以上時戴隔熱手套??；
強腐蝕性樣品（如三氯化鋁）用 ??石英毛細管??。
??四、數(shù)據(jù)記錄與維護??
??1、記錄項目??：熔程、熔點值、升溫速率、樣品狀態(tài)（是否分解/升華）。
??2、清潔??：用 ??無水乙醇棉簽?? 清理觀測窗和傳感器。
??3、定期校準??：
每月用 ??三種標準品??（低/中/高熔點）驗證精度；
誤差＞1℃需返廠調(diào)試。
?? ??常見誤差原因??
??熔程過寬??：樣品不均/受潮/升溫過快；
??熔點偏低??：溶劑殘留/分解雜質(zhì)；
??基線漂移??：傳感器老化/光學窗污染。
??應用場景??：
制藥（晶型純度）、化工（聚合物熔程）、食品（油脂熔點）、材料（相變溫度）。

Wednesday

看來大家都很關(guān)心這個話題呢。